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永配资平台氧體工藝技術的新進展

摘要:介紹了國内外高性能永配资平台氧體生産最新的La-Co、La-Zn添加技術、晶粒控制技術、分散劑技術,以及生産FB9系列磁粉的特殊混煉工藝等。

關鍵詞:永配资平台氧體;La-Co、La-Zn添加;晶粒控制;分散劑;混煉

1 引言

決定永配资平台氧體性能的因素可以由下式表示[1~3]

式中Ms为飽和磁化強度,ρ为密度,f为取向度,K1为磁晶各向異性常數,fc为單疇顆粒的存在率。根據以上兩式,提高永配资平台氧體性能的途徑有以下五方面:(1)提高取向度;(2)提高燒結密度;(3)提高鐵氧體M相的Ms、K1;(4)細化晶粒,提高單疇顆粒的存在率;(5)控制鐵氧體燒結體晶粒大小均勻一致。

近幾年以TDK公司为代表的日本永配资平台氧體廠商在永配资平台氧體的研究和生産上取得了突破性進展,相繼研究并生産出FB6及FB9系列永配资平台氧體。我國永配资平台氧體産业近幾年發展迅速,但總的技術水平與以日本为代表的國際最高水平相比差距仍然很大。本文介紹一些國外最新的永配资平台氧體生産技術、工藝,期望對永配资平台氧體的制造企业有所幫助。

2 La-Co、La-Zn添加技術[4, 5]

以TDK公司田口仁及日立公司的緒方安伸等科研人員为代表,通過用Co或Zn離子置換鐵氧體中相中四配位(4f1)的Fe 離子,为了价位補償用La離子置換鐵氧體中的Sr離子,由此得到的鐵氧體可用式Sr1-x Lax(Fe12-yCoy)zO 19表示,式中0.04≤x≤0.45、0.04≤y≤0.45、0.7≤z≤1.2、0.8≤x/y≤1.5。用此技術得到的鐵氧體相(M相)的Ms有明顯的提高,從而使鐵氧體的磁性能有了突破性的提高。近幾年永配资平台氧體的专利大多是有關La-Co、La-Zn添加的,FB6系列及以上性能的永配资平台氧體都是通過La-Co、La-Zn添加来實現的。

3 磁粉粒度分布控制技術

3.1 磁粉雜質去除技術[6]

为了提高單疇顆粒的存在率,很容易想到在細磨時将磁粉磨得盡可能細,實際中發現,粒度過細磁性能反而下降,其原因是粒度小于0.1μm(EBT測定),部分鐵氧體相(M相)分解成Fe3O4及SrCO3等,另外長時間的研磨會使鋼球的Fe進入鐵氧體粉料中影響磁性能。該技術采用将磨細的磁粉在600~900℃下熱處理,熱處理後Fe及Fe2+氧化成Fe3+,然後再用磁選設備将無磁的Fe2O3及SrCO3除掉;或者利用料漿沉澱分級方法除掉最上層粒度細的非M相的Fe3O4及SrCO3。利用上述方法可有效地控制鐵氧體晶粒的分布,提高單疇顆粒的存在率。利用此技術可生産Br>0.43T(4300G),Hcj>325kA/m(4100Oe)的燒結永配资平台氧體。

3.2 化学合成法

文獻 [1,7]報道的化学合成法有化学共沉澱法、化学部分沉澱法、水熱合成法等,这些方法可以有效地控制生成的鐵氧體晶粒大小及分布,但这些方法成本高,實際應用价值不大。

3.3 分級研磨及循環研磨技術

國外有的生産廠家采用如圖1所示的分級研磨法,此技術的關鍵,一是嚴格控制進料粗粉的平均粒度3~5m(空氣透過法,下同)及粒度分布标準偏差δ=0.14~0.16μm,这可以通過振磨機或球磨機幹磨加風選分級工藝来實現;二是采用底部進料的連續砂磨機可以對粗顆粒長時間研磨。此技術可以有效地控制晶粒分布标準偏差δ=0.14~0.16μm,使永配资平台氧體的剩磁和矯頑力提高4%。

國内沒有圖1所示的底部進料的連續砂磨機,有些企业采用圖2所示的不連續分級研磨工藝,此工藝是将通過幹法球磨加風選分級工藝得到的粒度較細、粒度分布較窄的粗粉投入到球磨機中磨到0.8~1.0μm,然後用砂磨機磨到0.7μm以下。利用此技術也能很好地控制晶粒分布标準偏差δ=0.14~0.16μm,因此也能使磁性能得到明顯的提高。

國内還有如圖3所示的循環研磨工藝,此工藝是将5噸以上的一罐料循環研磨,此工藝利用沉降原理可以對粗顆粒進行長時間研磨,細顆粒浮在上層,研磨時間會縮短,这樣可有效地控制粉料的粒度分布,利用此技術可以使燒結永配资平台氧體較用單一的球磨機或砂磨機的剩磁和矯頑力分别提高0.01T(100G)和8kA/m(100Oe)。

3.4 結晶控制技術

文獻[4]報道,選用粒度0.7~0.9m,粒度分布标準偏差δ=0.14~0.16μm的鐵紅(Fe2O3),混料時加入作为結晶粒度控制劑的0.1~0.5%的SiO2、0.05~0.2%的H3BO3,在1050~1250℃溫度下預燒。圖4給出了普通預燒料與利用結晶控制技術預燒料的金相照片。圖4b所示的粒徑为0.7~1.2μm、粒徑分布标準偏差δ=0.14~0.16μm。利用此預燒料可以生産Br>0.42T(4200G), Hcj> 278kA/m(3500Oe)的燒結永配资平台氧體。

4 取向度提高技術

提高取向度的方法有兩種,一是增大成型時的取向場,二是在料漿中加入分散劑。

4.1 高取向場技術

鐵氧體晶粒在磁場下所受的力可以表示为[1] Fµ H2A,H为取向場,A为晶粒受力面的面積。有文獻報道磁粉粒度0.95μm時,取向場480kA/m (6000 Oe)即可达到飽和取向,而磁粉粒度0.67μm時需要在915kA/m(11500Oe)的磁場下才可达到飽和取向。高性能特别是FB6系列性能以上的燒結永配资平台氧體細磨粒度要求在0.7μm以下,因此取向場要求800kA/m(10000Oe)以上。以日本TDK为代表的國外永配资平台氧體生産企业在1990年前就使用取向場800kA/m(10000 Oe)以上的壓機生産FB6系列永配资平台氧體,我國大約在2001年由四川西部集團研制出8~10萬安匝水冷強磁場壓機,2002年以後逐漸被國内一些永配资平台氧體生産廠家使用,2003年有個别企业小批量生産出FB6系列永配资平台氧體。

4.2 分散劑技術

鐵氧體晶粒在料漿中的凝聚是影響鐵氧體晶粒在磁場定向排列的一個重要原因,減小料漿中鐵氧體粉的凝聚,可以通過降低鐵氧體粉的矯頑力和添加分散劑来實現。

國外有文獻[4,8]報道利用乙醇、甲苯、乙苯、庚烷等有機溶劑作为研磨介質,使用羧酸及羧酸類鹽如硬脂酸、硬脂酸鈣(鋇、锶、鎂、鋁、鋅)、甘油三油酸脂、甘油三油酸脂酸鈣(鋇、锶、鎂、鋁、鋅)等作分散劑,另外也可以用硫酸脂及其鹽類、磷酸脂及其鹽類作分散劑,这些分散劑在細磨時按磁粉重量比的0.5~5%加入,可以有效地降低磁粉的凝聚。利用此技術可以生産Br=0.44T(4400G),Hcj=318~335kA/m(4000~4200Oe)、取向度达98%的高性能燒結永配资平台氧體。

國外還有文獻報道[5, 9, 10]利用水作研磨介質,使用含有多個親水基的羧基糖類如羧甲基纖維素、葡萄糖酸、葡萄糖酸鈣、山梨糖、抗壞血酸等以及聚羧酸和聚羧酸鹽等作分散劑,同樣可以得到取向度达98%的燒結永配资平台氧體。

5 特殊工藝技術

TDK公司生産高性能(FB9系列)永配资平台氧體的工藝不但包含La-Co、La-Zn添加技術、分級研磨技術、分散劑技術等最先進技術,而且還采用比較特殊的技術,这里對其生産工藝加以簡單介紹。

生産燒結永配资平台氧體的傳統工藝流程为(我國的永配资平台氧體生産單位大多采用此工藝):混料→預燒結→粗粉碎→細磨→壓型→燒結→磨加工→檢验→包裝。

生産高性能永配资平台氧體(FB9系列)的特殊工藝流程为[5, 11]:混料→預燒結→粗粉碎→細磨→幹燥或脫水→混煉→壓型→脫碳→燒結→磨加工→檢验→包裝。特殊工藝與傳統工藝比較多了幹燥或脫水、混煉、脫碳三個工序。为了得到高性能的燒結永配资平台氧體,要将鐵氧體預燒料細磨至0.4~0.6μm,在此粒度下的料漿成型困難,为了解決成型問題先要用幹燥設備或離心設備将細磨料漿幹燥或脫水,然後将幹燥粉用捏合機混煉。混煉的目的一是用捏合機的剪切力将凝聚的鐵氧體顆粒分散开,以利于取向;另一個目的是混煉過程中加入水以便于濕壓成型;還有一個目的是混煉時加入分散劑使分散劑與磁粉充分接觸減小磁粉的凝聚從而提高取向度。经混煉并加入水和分散劑的磁粉在磁場下濕壓成型後要在100~500℃下進行脫碳(即脫去分散劑)處理。特殊工藝除增加三道工序外,混料所用的原料、粗粉碎、細磨工序與傳統工藝也有一些不同。特殊工藝所用的含鐵原料为SiO2<0.1%、粒度<1μm、粒度分布窄的鐵紅(Fe2O3),傳統工藝所用的含鐵原料有鐵鱗、鐵紅、精礦粉等。特殊工藝混料時加入 La-Co, 傳統工藝不加La-Co。特殊工藝粗粉碎采用振磨粉碎加風選機風選既保證了粗粉的粒度及粒度分布,又能有效地降低粗粉的矯頑力和細磨後磁粉的凝聚力,從而达到提高取向度的目的。傳統工藝對粗粉碎沒有特别的控制。特殊工藝細磨采用連續分級研磨工藝,这保證了磁粉有較窄的粒度分布。

6 結語

生産高性能永配资平台氧體需要綜合如La-Co添加、晶粒控制、分散劑等新技術,粗粉風選分級、脫水、混煉等新工藝,高磁場壓機、底部進料的連續砂磨機等新設備。

參考文獻

[1] 吳安國. 永配资平台氧體技術,科技信息研究资料,2002.

[2] (日)特开平11-97227.

[3] (日)特开2002-118012.

[4] (日)特开平9-115715.

[5] (日)特开平10-149910.

[6] (日)特开平10-144510.

[7] 斯特普蘭(林毅編譯). 硬配资平台氧體和塑料鐵氧體[M].北京:科学普及出版社,1986.

[8] (日)特开平6-53064.

[9] (日)特开平11-340022.

[10] (日)特开2000-156310.

[11] TDK FERRITE MAGNETS 2003.(end)

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發布人:永配资平台氧體 發布時間:2013年11月2日 此新聞已被浏覽 3037
 
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